Concerns on the production, use and occurences in the environment of nanomaterial are increasing. Fastdetermination of nanomaterial from various environmental matrices are requiring to understand their fates inwater, soil and biological tissues. In this study, ambient ionization technique with mass spectrometry was usedas a fast identification tools for fullerenes C60, C72 C84 and single (SW), double (DW), multi (MW) wall carbonnanotubes (CNTs). For this performance, direct analysis in real time (DART) with Orbitrap high resolutionmass spectrometer was applied. For DART, optimized condition for ionization temperature and time were setat 400~500oC and 1 min. Resolution, mass scan range and accuracy of Orbitrap MS were operated at 50,000,100~1,100 amu and 5 ppm, calculated parts per million unit of monoisotope, respectively. Standard fullereneC60, C72 and C84 were successfully ionized by DART source at high temperature. Molecular and their isotopeswere detected with high mass accuracy for 0.55~1.77 ppm. Fullerenes were not found in sludge samples fromdrinking water treatment plants. For CNTs, specific m/z ions were not differentiated among SW, DW and MWCNTstandards and 36 sludges. After background mass removal, major 60 m/z ions were used for statisticalanalysis. Cluster between SW, DW, MW-CNT standard and sludges were separated in principal componentanalysis (PCA). Further, scanning electron microscopy (SEM) was used to supplement the qualitative methodabove. There was no similarities between CNT standard samples and sludges. This methodology suggestingvery fast and accurate ionization and identification method for carbon nano-materials. Further, this is the firstreport of desorption ionization technique to carbon nanotube analysis for identification.